adsorción mejorada

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 17054 (2022) Citar este artículo

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La descarga inadecuada de pilas secas de desecho y efluentes cargados de antibióticos sin tratar en el medio ambiente representan una grave amenaza para el sustento del ecosistema. En este estudio, la síntesis de nanocompuestos reducidos de óxido de grafeno-ZnO (rGO-ZnO) se logró a través de un proceso de biorreducción utilizando varillas de batería de celda seca de desecho como precursor de óxido de grafeno (GO). El nanocompuesto se aplicó en la degradación fotocatalítica ultravioleta de cloranfenicol (CAP) a 290 nm en presencia de peróxido de hidrógeno. El nanocompuesto RGO-ZnO se caracterizó por SEM, TEM, XRD, BET y FTIR. La imagen TEM del nanocompuesto reveló un óxido de zinc cuasiesférico polidisperso sobre una superficie de óxido de grafeno reducido grueso. Los patrones XRD mostraron fases hexagonales de wurtzita cristalina prominentes y nítidas de ZnO y rGO. El área superficial BET del nanocompuesto fue de 722 m2/g con un tamaño de poro de 2 nm y un volumen de poro de 0,4 cc/g. El % de eficiencia de fotoeliminación aumentó con el aumento del tiempo de irradiación, pero disminuyó a mayor pH, temperatura y concentración de CAP. El proceso de adsorción fotocatalítica se ajustó con mayor precisión al modelo de Freundlich (R2 = 0,99), lo que indica un mecanismo de adsorción multicapa. Se obtuvo una reducción del 92,74 % en el nivel de demanda química de oxígeno (DQO) de los efluentes veterinarios después del tratamiento con el nanocompuesto, afirmando así su eficacia en muestras reales de aguas residuales.

Desde sus descubrimientos iniciales hace varias décadas, los antibióticos han encontrado aplicaciones útiles en el cuidado de humanos y animales para la prevención de enfermedades, el tratamiento y la mejora del crecimiento1. Varios antibióticos que se han utilizado para estos fines incluyen azitromicina, cloranfenicol, tetraciclina, estreptomicina, etc. Sin embargo, en los últimos años, los antibióticos y sus residuos han ingresado al medio ambiente a través de plantas de producción, plantas de tratamiento de aguas residuales, hospitales, vertederos, etc. donde ahora han emergido como un grupo importante de contaminantes ambientales2. Se han informado diferentes niveles de residuos de antibióticos en efluentes farmacéuticos y agrícolas con sus correspondientes efectos tóxicos en organismos acuáticos y terrestres2.

Los procesos de oxidación avanzada, como la fotocatálisis homogénea/heterogénea basada en semiconductores, la sonocatálisis, el fenton, la oxidación electroquímica, la ozonización, etc., han ganado una enorme atención en las últimas décadas para el tratamiento de efluentes farmacéuticos y agrícolas debido a sus numerosas ventajas, incluida la rentabilidad, tiempo y capacidad para degradar contaminantes orgánicos e inorgánicos a sustancias menos tóxicas3,4,5,6,7. Los semiconductores como el sulfuro de cadmio (CdS), el sulfuro de zinc (ZnS), el óxido férrico (Fe2O3), el óxido de titanio (TiO2) y las nanopartículas de óxido de zinc (ZnO) pueden funcionar como sensibilizadores para reacciones redox reducidas en luz a través de la generación de especies oxidativas reactivas. incluyendo radicales hidroxilo, peróxido de hidrógeno y aniones superóxido8.

El óxido de zinc es un semiconductor compuesto II-VI. Posee una banda prohibida de 3,4 eV y una longitud de onda de 387 nm y puede excitarse en la región ultravioleta (UV) del espectro electromagnético9. Las nanopartículas de óxido de zinc se han utilizado ampliamente en agentes antimicrobianos, aplicaciones de detección de gases y, lo que es más importante, en el tratamiento fotocatalítico de aguas residuales debido a su costo de producción relativamente bajo, condiciones de reacción suaves10,11, etc.

Por el contrario, algunos problemas que se encuentran a menudo con los fotocatalizadores de semiconductores incluyen un rango de absorción estrecho, fotocorrosión, recombinación del par electrón-hueco, fotoinestabilidad en un medio acuoso, banda prohibida ancha que requiere una gran energía de activación, etc.11,12. Se ha demostrado que la integración de materiales grafíticos (óxido de grafeno reducido) es eficaz para prevenir la recombinación de pares electrón-hueco, mejorar el transporte de portadores de carga en semiconductores, mejorar la capacidad de adsorción, la conductividad y las actividades fotocatalíticas en general13,14.

Se han reportado varios fotocatalizadores a base de óxido de grafeno para el tratamiento de efluentes15. Por ejemplo, Rakkappan y Halliah16 llevaron a cabo una síntesis hidrotermal de un solo paso de nanopartículas de Pd con nanocompuestos de rGO-ZnO e investigaron sus actividades antimicrobianas, antioxidantes y citotóxicas. El nanocompuesto de Pd-rGO-ZnO se preparó sin utilizar reductores químicos. Los resultados indicaron una buena biocompatibilidad y un excelente desempeño frente a las actividades biológicas. Met et al.17 prepararon óxido de zinc-óxido de grafeno reducido (rGO-ZnO) mediante una técnica hidrotermal rápida asistida por microondas. El nanocompuesto se aplicó en la fotodegradación del colorante naranja de metilo (MO) del agua bajo luz ultravioleta. La investigación reveló que la incorporación de rGO en el ZnO aumentó la capacidad de fotodegradación del ZnO desnudo. El RGO obtenido del método Tang Lau formó un compuesto más estable y eficiente con ZnO y exhibió una mayor actividad en comparación con el compuesto rGO preparado con el método convencional de Hummer. Naseem et al.18 sintetizaron nanocompuestos reducidos de óxido de grafeno/óxido de zinc (rGO/ZnO) utilizando un método químico. El nanocompuesto rGO/ZnO se analizó para la reducción de azul de metileno (MB), 4-nitrofenol (4-NP) y su actividad antibacteriana. Se encontró que la tasa de degradación de MB bajo lámpara UV por nanocompuesto rGO/ZnO era del 80% después de 5 h. La reducción de 4-NP a 4-aminofenol (4-AP) fue mucho más rápida en presencia del agente reductor (NaBH4) que sin él. Los resultados de la actividad antibacteriana mostraron que el nanocompuesto rGO/ZnO exhibe una mejor actividad antibacteriana que el GO.

cloranfenicol (CAP); un antibiótico eficaz de amplio espectro con excelentes propiedades antibacterianas, ha sido ampliamente utilizado para inhibir las bacterias grampositivas y gramnegativas en humanos y otros mamíferos19. El uso excesivo de CAP puede resultar en depresión de la médula ósea, anemia aplásica fatal, síndrome del bebé gris en humanos, etc20. En consecuencia, CAP ha sido prohibido por muchos países desarrollados para su uso en animales destinados a la producción de alimentos. Sin embargo, CAP todavía se usa ampliamente en muchos países en desarrollo debido a su bajo costo y disponibilidad, lo que conduce a la contaminación del agua y el suelo y al aumento de la resistencia microbiana2.

Debido al rápido crecimiento de la demanda de diversos dispositivos electrónicos, como herramientas eléctricas, cámaras digitales, lámparas, controles remotos, lectores electrónicos, etc., el volumen de pilas secas gastadas ha aumentado a un ritmo elevado en los últimos años. Las baterías de celda seca de desecho son una molestia ambiental y de naturaleza peligrosa, particularmente en los países en desarrollo, donde el reciclaje es un desafío importante. La descarga indiscriminada en el suelo y las vías fluviales representa una grave amenaza debido a su escasa biodegradabilidad. Las varillas de grafito de batería de celda seca de desecho se pueden utilizar como un precursor económicamente viable para el óxido de grafeno (GO) en la síntesis final del fotocatalizador de nanocompuesto de óxido de grafeno-óxido de zinc reducido. Por lo tanto, el trabajo se centró en la síntesis verde, la caracterización del nanocompuesto de óxido de zinc-óxido de grafeno reducido utilizando barras de grafito de batería de desecho y el extracto acuoso de Amaranthus cruentus como precursor de GO y agente reductor, respectivamente. Además, se informa sobre la aplicación del fotocatalizador nanocompuesto en la fotodegradación ultravioleta (UV) de CAP a 290 nm en diferentes condiciones de reacción y la aplicación práctica en el tratamiento de efluentes veterinarios.

El cloranfenicol (Fig. 1) y el nitrato de zinc fueron suministrados por Loba Chemie (India). El ácido sulfúrico concentrado (99,9 %), el tetraoxomanganato de potasio (VII), el peróxido de hidrógeno y el etanol se adquirieron de Merck (Reino Unido). Todos los productos químicos utilizados eran de grado reactivo analítico o de la mayor pureza disponible y se utilizaron tal como se recibieron.

Estructura del cloranfenicol (MW = 323,13 g/mol).

Las hojas de A. cruentus se compraron en un mercado local en Oye-Ekiti, estado de Ekiti. Veinte (20) pilas secas de desecho de 1,5 V (marca Tiger) se recolectaron aleatoriamente de desechos electrónicos domésticos/de oficina en Oye-Ekiti, estado de Ekiti, Nigeria. Los electrodos de grafito se retiraron cuidadosamente de las baterías de desecho y se molieron con un molinillo mecánico. La barra de grafito pulverizada se mantuvo en un vial de vidrio y se almacenó a temperatura ambiente (30 ± 2 °C) hasta su uso posterior. Se preparó una solución madre de 100 g/L de CAP en agua destilada y se prepararon soluciones estándar en serie (1–10 g/L) mediante la correspondiente dilución de la solución madre con agua destilada.

El óxido de grafeno (GO) se preparó a partir de varillas de grafito en polvo mediante el método de Hummer modificado21. Brevemente, se pesó cuidadosamente 1 g de barra de grafito en polvo en un matraz de fondo plano de 250 ml colocado en un baño de agua con hielo. Se agregaron 23 mL de ácido sulfúrico concentrado y se agitó durante 10 min. Se agregaron 3 g de KMnO4 y la solución se agitó por 10 min y se dejó dentro del baño de agua por 1 h. La temperatura se aumentó a 30 °C y se agitó durante 1 h. Luego se agregaron gota a gota 46 mL de agua destilada y la temperatura se elevó a 96 °C durante 30 min. Se añadieron 10 ml de H2O2 a la solución seguidos de 140 ml de agua destilada. GO se obtuvo por centrifugación a 3500 rpm durante 10 min y se lavó con metanol seguido de acetona. El residuo de GO se secó en horno a 80 °C durante 4 h y se mantuvo en un vial de vidrio sellado hasta su uso posterior.

Las hojas de A. cruentus se secaron al aire en la habitación y se lavaron a fondo con agua destilada. Se hirvieron 10 g de hojas finamente cortadas en 150 mL de agua destilada durante 20 min y se filtró el extracto con papel filtro. El filtrado se enfrió a temperatura ambiente y se refrigeró a 4 °C.

La síntesis del nanocompuesto rGO-ZnO se logró siguiendo el método de Sandya et al.22 con ligeras modificaciones. Se trató 1 g de GO con 100 ml de solución de Zn(NO3)2 5 mM y 100 ml de extracto acuoso recién preparado de A. cruentus (como agente reductor) en un matraz de fondo plano de 500 ml. La mezcla se calentó a 80 °C en un agitador magnético con agitación constante a 300 rpm durante 45 min para asegurar la biorreducción simultánea de Zn(NO3)2 y GO. El nanocompuesto de rGO-ZnO resultante se enfrió a temperatura ambiente y se centrifugó a 3500 rpm durante 10 min (Fig. 2). El nanocompuesto se lavó con metanol, seguido de acetona. Finalmente se secó en horno a 80 °C durante 4 h y se mantuvo en un vial de vidrio sellado hasta su uso posterior.

Mecanismo de síntesis del nanocompuesto rGO-ZnO.

La evaluación morfológica de la superficie del nanocompuesto rGO-ZnO se llevó a cabo utilizando una herramienta de microscopía electrónica de barrido. Se colocó una capa delgada del gránulo de muestra en un portamuestras de aluminio con cinta adhesiva de doble cara. La muestra se revistió con oro hasta un espesor de aproximadamente 30 nm para evitar la carga. El portamuestras se transfirió a la serie XL-20. El microscopio electrónico de barrido del nanocompuesto rGO-ZnO se examinó utilizando un modelo JEOL USA: JSM-7900 F a un voltaje de aceleración de 15–20 kV.

Los espectros FTIR de hojas secas de A. cruentus (2 mg) se analizaron como gránulos de KBr en un espectrómetro Shimadzu Spectrum TwoTM en el rango de frecuencia de 4000–400 cm−1.

Las fases cristalinas de las muestras de nanocompuestos de rGO-ZnO y grafito en polvo sin procesar se obtuvieron utilizando un difractómetro Empyrean XRD a 40 mA y 45 kV equipado con radiación Cu Kα (1,5418 Å) en un rango de 2θ de incidencia angular de 10–75°.

El área de superficie específica (BET) del nanocompuesto rGO-ZnO se midió con un instrumento Quantachrome utilizando la adsorción de N2 a la temperatura del nitrógeno líquido. Antes del análisis, la muestra se desgasificó a 523 K durante 3 h. El tamaño de poro y el volumen de poro se estimaron utilizando la teoría de Barrett-Joyner-Halenda (BHJ).

La actividad fotocatalítica del nanocompuesto rGO-ZnO en la fotodegradación de CAP se investigó en modo discontinuo. Se estudió el efecto de la variación de la temperatura a 30, 40, 50, 60 y 70 °C. Se añadió 0,1 g de nanocompuesto de rGO-ZnO a una mezcla que contenía 2 ml de peróxido de hidrógeno al 30 % y 40 ml de solución CAP de 1,0 g/l en un vaso de precipitados de vidrio Pyrex de 200 ml. La mezcla se agitó continuamente en un agitador magnético durante 30 min a 300 rpm en la oscuridad para asegurar el equilibrio a 30 °C. La mezcla de la solución se transfirió cuidadosamente a un plato plano con un diámetro de 100 mm y se expuso a radiación ultravioleta (UV) utilizando una lámpara UVP Compact (4 W, 230 V, λ = 254 nm) durante 40 min. La distancia entre la fuente UV y el recipiente de fotorreacción fue de 10 cm. El procedimiento se repitió a 40, 50, 60 y 70 °C. Se estudió la influencia del pH en el proceso de degradación fotocatalítica entre pH 2-10 ajustando con HCl 0,1 M o NaOH. El efecto del tiempo de irradiación se controló a los 20, 40, 60, 80 y 100 min. La concentración de CAP se investigó a 1–10 g/L. Para el efecto de la dosificación, se preparó una suspensión agregando 0,1–1,0 g de nanocompuesto rGO-ZnO a una mezcla que contenía 2 ml de peróxido de hidrógeno al 30 % y 40 ml de solución CAP de 1 g/l en un vaso de precipitados de vidrio Pyrex de 100 ml. La mezcla se agitó continuamente en un agitador magnético durante 30 min a 300 rpm en la oscuridad para asegurar el equilibrio a temperatura ambiente. En cada caso, la mezcla resultante se filtró para separar el fotocatalizador y la absorbancia del filtrado se midió a 290 nm usando un espectrofotómetro T-60 UV-Visible. Los experimentos de eficiencia de fotoeliminación se llevaron a cabo durante cuatro ciclos repetidos para estudiar la reciclabilidad y la estabilidad del sorbente nanocompuesto rGO-ZnO. Después de cada ciclo, el catalizador nanocompuesto se filtró, se lavó con agua destilada y se secó en estufa a 105 °C antes de su reutilización. El porcentaje de eficiencia de fotorremoción se calculó utilizando23

donde C0 es la concentración inicial de CAP y Cf es la concentración de CAP después de la fotoirradiación. La cantidad de CAP adsorbida; qe (mg de CAP por g rGO-ZnO) se calculó según Ekhrami et al.23

donde Ce es la concentración de equilibrio del analito, V (mL) es el volumen de la solución, W(g) es la masa de CAP, qe (mg/g) es la cantidad adsorbida. Para la aplicación práctica de la eficacia del fotocatalizador nanocompuesto, se recolectó el efluente que contenía CAP de una granja local en una botella de vidrio y se analizó como se indicó anteriormente antes y después del tratamiento con 0,1 g de nanocompuesto rGO-ZnO. La demanda química de oxígeno (DQO); una medida de la cantidad de oxígeno disuelto necesaria para la oxidación completa de los contaminantes orgánicos, se determinó igualmente antes y después del tratamiento utilizando el método estándar24.

Se adoptaron los modelos de isoterma de adsorción de Langmuir y Freundlich. La isoterma de Langmuir se basa en la suposición teórica de que la adsorción consiste enteramente en una monocapa en la superficie. El calor de adsorción no depende del número de sitios y es igual para todos los sitios. La forma linealizada del modelo de Langmuir descrito por Sodeinde et al.25 se muestra en la ecuación. (3).

donde Ce es la concentración de equilibrio de la solución colorante (mg/L), qe es la cantidad de contaminante adsorbido por unidad de masa del fotocatalizador rGO-ZnO (mg/g), qm es la constante de Langmuir que representa la capacidad de adsorción (mg/g) , y KL es la constante de Langmuir que representa la energía de adsorción (L/mg). Una gráfica de 1/qe contra 1/Ce es lineal para un proceso de sorción que obedece a la base de esta ecuación con kL y qm obtenidos de la pendiente y la intersección respectivamente.

La isoterma de Freundlich describe la heterogeneidad de la superficie adsorbente por la adsorción multicapa del analito y la distribución no uniforme del calor de adsorción sobre la superficie adsorbente. La forma lineal de la ecuación de Freundlich descrita por Igwe y Abia26

donde Ce es la concentración de equilibrio de la solución CAP (mg/L), qe es la cantidad de contaminante adsorbido por unidad de masa del fotocatalizador nanocompuesto rGO-ZnO (mg/g), n es el número de capas y KF es el Freundlich constante. Una gráfica de línea recta de log qe contra log Ce tiene KF y n como la intersección y la pendiente, respectivamente. Se adoptaron el modelo 27 de pseudo primer orden y el modelo cinético de pseudo segundo orden 28 de Lagergren para estudios cinéticos detallados como se describe en las ecuaciones. (5a) y (5b) respectivamente.

donde qt y qe son la cantidad de contaminante adsorbido (mg/g) en el tiempo t y en el equilibrio, respectivamente. k1 (min-1) es la constante de velocidad del modelo cinético de pseudo primer orden y k2 (g.mg-1.min-1) es la constante de velocidad del modelo cinético de pseudo segundo orden.

El resultado del análisis FTIR del extracto acuoso de A. cruentus se muestra en la Fig. 3. Los picos observados en 1637.46 y 3450.82 cm−1 corresponden a vibraciones de estiramiento C = O carbonilo y –OH respectivamente. Los picos en 1211,34, 1126,47 y 1435 cm-1 mostraron la vibración de estiramiento de C-O (grupo alcoxi/alcóxido). El cribado fitoquímico del extracto confirmó la presencia de terpenoides, flavonoides, carbohidratos y saponinas. Los grupos funcionales en los fitoquímicos son responsables de la biorreducción de GO y sal de zinc a nanocompuestos rGO-ZnO. Ya habíamos establecido en nuestros estudios anteriores el papel de las biomoléculas en la biosíntesis de nanopartículas de ZnO como agentes reductores, protectores y estabilizadores10.

Espectros FTIR del extracto acuoso de A. cruentus.

Las micrografías SEM de los nanocompuestos rGO y rGO-ZnO sintetizados se muestran en la Fig. 4a, b respectivamente. La imagen SEM de rGO mostró una morfología suave en forma de escamas (Fig. 4a). La incorporación de ZnO en rGO reveló NP de ZnO cuasi esféricas y polidispersas en la superficie rugosa de la lámina de óxido de grafeno reducido (Fig. 4b). Los patrones de difracción de electrones de área seleccionada (SAED) del nanocompuesto mostraron puntos de difracción intensos que indicaban que las NP de ZnO estaban muy bien cristalizadas (Fig. 4c). La naturaleza rugosa de la matriz de óxido de grafeno reducido facilita la adsorción de analitos en su superficie. Para complementar la morfología SEM, la microestructura del nanocompuesto se sometió a análisis TEM. La figura 4d afirmó la naturaleza irregular y casi esférica de las NP de ZnO en la superficie de rGO. El rango de tamaño de partícula del nanocompuesto está entre 8 y 14 nm. Los nanocristales de ZnO en la superficie de rGO se obtienen por biorreducción del Zn(NO3)2 en extracto acuoso de A. cruentus a 80 °C durante 45 min. El zinc se disocia en iones Zn2+ y el grupo funcional del ion hidroxilo (–OH) en el extracto reaccionó con los iones Zn2+ para formar hidróxido de zinc 17 que se descompuso aún más en ZnO NP. Tras la nucleación, el crecimiento de nanocristales de ZnO en la superficie de rGO se produce por coalescencia de partículas adyacentes que comparten una orientación cristalográfica común, lo que sugiere un mecanismo de crecimiento de unión orientada (OA). Se logró un control cuidadoso de la morfología del nanocompuesto rGO-ZnO ajustando la temperatura y asegurando una agitación suave. La ecuación de la reacción se da como:

Imagen SEM de (a) rGO, (b) nanocompuesto rGO-ZnO, (c) micrografía TEM con difracción de electrones de área seleccionada (SAED) de nanocompuesto rGO-ZnO, (d) imagen TEM de nanocompuesto rGO-ZnO.

La difracción de rayos X es una poderosa herramienta para la determinación de la composición de fase y la cristalinidad estructural tanto del grafito crudo como del nanocompuesto rGO-ZnO. En el caso del polvo de barra de grafito crudo (Fig. 5), la presencia de un solo pico de difracción alrededor de 2θ = 28° que corresponde al plano (001) de grafito afirmó su integridad estructural y composición29. El pico alrededor de 2θ = 23,8° corresponde al plano (002) del óxido de grafeno reducido en el nanocompuesto29. Los picos principales en ángulos de 2θ de 30.13, 35.41, 43.13, 47.83, 49.16, 58.14, 62.45, 64.52 y 70.12° corresponden a los planos cristalográficos de (201), (112), (200), (103), (110) , (102), (101), (002), (100) respectivamente de fases hexagonales de Wurtzita de ZnO. Este patrón de difracción coincidió con los datos de la tarjeta estándar JCPDS No. 00-036-1451 y otros estudios previos para nanopartículas de ZnO3,29,30. El tamaño de cristalito promedio del nanocompuesto se calculó utilizando la ecuación de Debye-Scherrer. (6) de la siguiente manera:

donde D es el tamaño del cristalito, K es la constante de Scherrer (0,89), λ es la longitud de onda de rayos X (0,154 nm), \(\upbeta \) es el pico de ancho completo a la mitad del máximo (FWHM) en radianes, y θ es el Ángulo de difracción de Bragg. El tamaño de los cristalitos para el nanocompuesto rGO-ZnO fue de aproximadamente 12,4 nm.

Patrones XRD de grafito crudo y nanocompuesto rGO-ZnO.

La mesoporosidad del fotocatalizador de nanocompuestos es un factor importante para facilitar la transferencia rápida de electrones, un área de superficie específica más alta para la adsorción de contaminantes y el transporte de masa al sitio reactivo y la mejora general del proceso de fotodegradación30. La isoterma de adsorción-desorción de N2 del nanocompuesto rGO-ZnO se muestra en la Fig. 6a. El área superficial BET del nanocompuesto rGO-ZnO sintetizado es de 722 m2/g. Se midió que el área superficial de BJH era de aproximadamente 617 m2/g. La curva de distribución del tamaño de poro (Fig. 6b) mostró que los poros del nanocompuesto rGO-ZnO estaban ubicados principalmente en el rango mesoporoso (2–6 nm) con un tamaño de poro promedio de 2 nm. Se observa que la isoterma es de tipo IV y el bucle de histéresis es de tipo H2 según la clasificación IUPAC afirmando así su naturaleza mesoporosa. Se calculó que el volumen de poro acumulativo de BJH era de aproximadamente 0,4 cc/g. El resultado de este estudio reveló una superficie muy mejorada y un tamaño de poro más estrecho que los trabajos anteriores que involucraban nanopartículas de ZnO solas3,31.

Isoterma de adsorción/desorción de nitrógeno (a), distribución del tamaño de poro BJH (b).

El pH del medio juega un papel vital en el proceso de fotodegradación, ya que afecta la carga superficial del fotocatalizador, las bandas de valencia y conducción del semiconductor y el CAP. El cambio en la carga de la superficie puede influir en el proceso general de adsorción fotocatalítica al facilitar los procesos de precipitación, coprecipitación y sorción que ocurren a través de la interacción electrostática o de enlaces de hidrógeno entre el adsorbente del fotocatalizador rGO-ZnO y las moléculas CAP en la superficie. A partir de la Fig. 7a, el % de eficacia de fotoeliminación disminuyó constantemente del 88 al 72 % a medida que el pH aumentaba de 2 (altamente ácido) a 10 (alcalino). Esto probablemente se deba al hecho de que la molécula CAP se disocia a valores de pH más altos y la forma no disociada se adsorbe de manera más eficiente en la superficie del nanocompuesto rGO-ZnO. El pHpzc (punto de carga cero; el pH en el que la carga superficial es cero) del fotocatalizador nanocompuesto fue de 4,80 (Fig. 7b). Por debajo del pHpzc, la carga superficial es positiva mientras que es negativa más allá del pHpzc. Según Quiang y Adams32, la constante de disociación ácida (pKa) de CAP es 11,03 y las moléculas de CAP existían en gran medida en forma neutra en este estudio. En consecuencia, existe una pequeña atracción electrostática entre el fotocatalizador y las moléculas CAP. La interacción de adsorción prominente de CAP en la superficie del nanocompuesto rGO-ZnO a un pH más bajo podría deberse a la interacción de enlaces de hidrógeno. En condiciones de pH bajo, se podría formar un enlace de hidrógeno entre los grupos N–H, –OH, –NO2 en CAP y los grupos –OH, –COOH, C = O en el componente rGO del fotocatalizador33. La ionización de los grupos funcionales ácidos ocurre a un pH más alto y el H2O compite con las moléculas CAP por los grupos funcionales cargados. Esta competencia da como resultado el debilitamiento de la interacción de enlaces de hidrógeno entre las moléculas CAP y el fotocatalizador nanocompuesto y, por lo tanto, la disminución de la capacidad de adsorción fotocatalítica a pH más altos. Este resultado concuerda con estudios previos sobre la influencia del pH en la remoción de CAP usando carbón activado34,35.

( a ) Efecto del pH sobre la eficiencia de fotoeliminación de CAP por nanocompuesto rGO-ZnO, ( b ) pHpzc de nanocompuesto rGO-ZnO. ( c ) Efecto de la carga y composición del fotocatalizador sobre la eficiencia de fotoeliminación de CAP. ( d ): Efecto del tiempo de irradiación sobre la eficiencia de fotorremoción de CAP. (e): Efecto de la temperatura sobre la eficiencia de fotorremoción de CAP. (f): Efecto de la concentración de CAP sobre la eficiencia de fotorremoción de CAP. (g): Eficiencia de regeneración del nanocompuesto rGO-ZnO para la degradación de CAP.

Se estudió el efecto de la carga de fotocatalizador sobre la eficiencia de fotorremoción de CAP entre 0,1 y 1,0 g a 40 °C, 1,0 g/L 40 mL de solución de CAP durante 40 min en presencia de H2O2. En la Fig. 7c, se observó un aumento constante en el % de eficiencia de fotoeliminación a medida que la cantidad de dosificación del nanocompuesto rGO-ZnO aumentaba gradualmente desde 0,1 g (85,1 %) hasta su valor óptimo de 90,8 % a 0,5 g. El incremento podría atribuirse al aumento en el número de sitios catalíticos activos en la superficie del nanocompuesto rGO-ZnO, lo que da como resultado la generación de una mayor cantidad de pares electrón-hueco y, por lo tanto, las especies de radicales libres (*OH) necesarias para la degradación fotocatalítica de moléculas CAP. A 0,5 g, se alcanza el equilibrio y un mayor aumento en la concentración de fotocatalizador no dio como resultado un aumento neto en el % de eficiencia de fotoeliminación. Eskandari et al.35 informaron un aumento en la eficiencia de fotodegradación de la ciprofloxacina de alrededor del 50 % al 90 % a medida que el fotocatalizador de nanopartículas de óxido de zinc aumentó de 0,05 a 1,5 g/L. El efecto de la composición del fotocatalizador se investigó utilizando nanopartículas de óxido de zinc solo. Se logró un porcentaje óptimo de eficiencia de fotoeliminación del 56 % a 0,5 g frente al 90,8 % en el caso del nanocompuesto rGO-ZnO en condiciones de reacción similares. Se puede deducir que la incorporación de óxido de grafeno reducido en la matriz de ZnO conduce a una mejora significativa en el proceso de fotodegradación de CAP al reducir la brecha de banda, evitando la recombinación de pares de huecos de electrones fotogenerados y la fotocorrosión de la superficie. Esto está de acuerdo con nuestro trabajo anterior relacionado con la degradación fotocatalítica del tinte verde de Janus mediante un nanocompuesto Ag de óxido de grafeno reducido36.

El fotocatalizador absorbe luz con energía igual o mayor que la energía de banda prohibida. Esto da como resultado la transferencia de electrones de la banda de valencia a la banda de conducción, dejando huecos en la banda de valencia. De la Fig. 7d, la degradación fotocatalítica de CAP aumentó con el aumento del tiempo de irradiación UV del 68 % a los 20 min y alcanzó un porcentaje óptimo de eficiencia de fotoeliminación del 90 % después de 100 min. Esto podría deberse al hecho de que la formación de portadores de carga fotogenerados (hueco-electrón) se vuelve más fácil con un tiempo de irradiación más largo, lo que lleva a un aumento en la eficiencia de fotoeliminación de CAP. Abbasi37 informó una mejora en la eficiencia de eliminación fotocatalítica del naranja de metilo al aumentar el tiempo de irradiación utilizando nanocompuestos magnéticos (Fe3O4) de óxido de grafeno (GO) y Fe3O4-GO-ZnO.

La temperatura del medio de reacción jugó un papel crucial en el proceso de degradación fotocatalítica. A partir de la Fig. 7e, se observó un aumento constante en el % de eficiencia de fotoeliminación de CAP desde el 71 % a 30 °C hasta el 91 % a 50 °C. Por encima de 50 °C, se registró una disminución en la eficiencia de eliminación de fotos. El aumento inicial a temperaturas inferiores a 50 °C podría atribuirse al aumento de la producción de burbujas en la solución, lo que indica la formación de radicales libres, acelerando así la tasa de oxidación de las moléculas CAP en la interfase. Sin embargo, a mayor temperatura (superior a 50 °C), existe un menor valor de saturación de oxígeno, factor crítico que regula el mecanismo fotocatalítico mediante la captura de los electrones fotogenerados, así como el aumento de la desorción de los reactivos de la superficie del catalizador. , de ahí la reducción del % de eficiencia de fotorremoción de CAP38,39.

Los experimentos de degradación fotocatalítica se realizaron entre 1 y 10 g/L de concentración de CAP con dosis de fotocatalizador rGO-ZnO de 0,1 g a pH 2, 40 °C, durante 40 min en presencia de H2O2 (Fig. 7f). El % máximo de eficiencia de fotoeliminación (85,72 %) se logró a 1,0 g/L. Por encima de 1,0 g/L, hay una disminución gradual en la eficiencia de la fotorremoción que podría deberse a la sobresaturación de los sitios activos del fotocatalizador por moléculas CAP, lo que impide la penetración en la superficie de la radiación UV entrante y dificulta la generación de fotones y electrones. pares de agujeros. En consecuencia, existe una población limitada de radicales libres muy necesarios para la degradación de CAP en concentraciones más altas. Se informó una observación similar de estudios previos que involucraron ciprofloxacina usando nanopartículas de óxido de zinc40.

La reutilización y la estabilidad son parámetros clave que a menudo se consideran en la elección de fotocatalizadores adecuados para muchas aplicaciones prácticas. El gráfico de la eficiencia de regeneración del fotocatalizador rGO-ZnO sobre la degradación de CAP obtenido durante cuatro ciclos consecutivos se presenta en la Fig. 7g. El porcentaje de eficiencia de regeneración disminuyó del 87 % después del primer ciclo a alrededor del 68 % después del cuarto ciclo, lo que indica la estabilidad relativa del fotocatalizador nanocompuesto en las condiciones predominantes. Esto podría atribuirse a la reducción del contenido de óxido de grafeno del nanocompuesto que le confirió una mayor capacidad de adsorción y una separación de carga más rápida para facilitar la degradación del contaminante CAP.

Los modelos de adsorción proporcionan una comprensión detallada de la naturaleza de la interacción superficial que se produce entre el adsorbato (CAP) y el adsorbente fotocatalizador. Los modelos de isoterma de adsorción de Langmuir y Freundlich para la fotodegradación de CAP por nanocompuestos de rGO-ZnO se presentan en la Fig. 8. El proceso de adsorción fotocatalítica se ajustó con mayor precisión al modelo de adsorción de Freundlich basado en los valores de regresión (r2 = 0,99), lo que implica una adsorción multicapa mecanismo de CAP sobre la superficie del nanocompuesto rGO-ZnO. El factor de separación (RL); Se determinó un parámetro adimensional útil en estudios de isotermas. RL describió la idoneidad del nanocompuesto y su afinidad hacia la eliminación de CAP. El valor de RL se obtiene de la ecuación. (7):25

donde Co es la concentración inicial y KL significa la constante de Langmuir. Existen cuatro probabilidades para el valor de RL: RL > 1.0, RL = 1, 0 < RL < 1 y RL = 0, indicando grados desfavorables, lineales, adecuados e irreversibles, respectivamente. De la Tabla 1, el valor de RL calculado de 0,0036 indica la idoneidad del proceso de adsorción utilizando nanocompuestos rGO-ZnO.

Diagrama de isoterma de adsorción para: (a) Modelo de Langmuir (b) Modelo de Freundlich.

La Figura 9 muestra el resultado de los estudios del modelo cinético. La tasa de adsorción fotocatalítica de CAP en la superficie del nanocompuesto es relativamente más rápida con la cinética de pseudo-primer orden (0,005 min-1) que con la cinética de pseudo-segundo orden (0,0034 mol-1L min-1). Es de destacar que con respecto a los valores de regresión de los estudios cinéticos (Tabla 1), los procesos de adsorción se ajustaron más a la cinética de pseudo primer orden, lo que implica un mecanismo de fisisorción favorable para la degradación fotocatalítica de CAP. La Tabla 2 muestra la evaluación comparativa de la adsorción fotocatalítica CAP utilizando nanocompuestos rGO-ZnO y otros adsorbentes informados previamente en la literatura utilizando el parámetro de capacidad de adsorción máxima de Langmuir. El nanocompuesto rGO-ZnO de este estudio mostró una capacidad de adsorción de CAP relativamente mayor en comparación con la mayoría de los otros adsorbentes de estudios anteriores. En particular, la capacidad de adsorción del nanocompuesto rGO-ZnO (19,6 mg/g) fue más del doble que la del carbón de bambú (8,1 mg/g) y ligeramente mayor que la MIP basada en microesferas magnéticas de quitosano (17,0 mg/g). Sin embargo, es mucho menos que el adsorbente MWCNT.

Gráficas cinéticas de pseudo-primer (a) y segundo (b) orden.

Se investigó la eficacia del fotocatalizador nanocompuesto rGO-ZnO en el tratamiento de efluentes veterinarios cargados de CAP. Se obtuvo un porcentaje óptimo de eficiencia de fotorremoción del 90,2 % para CAP y una reducción del 92,74 % en el valor de DQO (del valor inicial de 494,33 ± 0,69 mg/L a 35,91 ± 0,18 mg/L) tras el tratamiento del efluente con rGO-ZnO nanocompuesto afirmando así su excelente eficiencia de degradación fotocatalítica en las condiciones imperantes. El resultado de este trabajo es comparable a estudios previos sobre tratamiento de efluentes utilizando diferentes adsorbentes fotocatalizadores3,36.

La interacción del fotocatalizador del nanocompuesto rGO-ZnO con la radiación UV y el H2O2 da como resultado la excitación de electrones de la banda de valencia a la banda de conducción del semiconductor ZnO del nanocompuesto y la generación de pares electrón-hueco (Fig. 10). El óxido de grafeno reducido facilita la reducción de la brecha de banda inicial y, por lo tanto, promueve la rápida migración de cargas y la generación de radicales libres hidroxilo (*OH) tras la interacción de los iones OH- (del agua) con los huecos positivos (h+) de la valencia banda de ZnO. El electrón de la banda conductora reacciona con el O2 formando un radical superóxido que luego reacciona con el agua para producir radicales hidroxilo. Los radicales hidroxilo generados oxidan la molécula de cloranfenicol a agua, CO2, con nitrato y nitrito como subproductos.

Mecanismo propuesto de degradación fotocatalítica de CAP por nanocompuesto rGO-ZnO.

Se desarrolló con éxito una síntesis ecológica y económica de nanocompuestos rGO-ZnO utilizando polvo de varilla de grafito de batería residual y extracto acuoso de A. cruentus como precursor de GO y agente reductor, respectivamente. El cribado fitoquímico del extracto acuoso de A. cruentus confirmó la presencia de terpenoides, flavonoides, saponinas y carbohidratos que eran responsables del recubrimiento, la biorreducción y la estabilización del nanocompuesto. La morfología TEM reveló un óxido de zinc cuasi esférico polidisperso sobre una superficie de grafeno reducida rugosa y gruesa. Los patrones XRD del nanocompuesto rGO-ZnO sintetizado mostraron fases hexagonales de wurtzita cristalinas prominentes y nítidas de ZnO y rGO. La presencia de peróxido de hidrógeno, temperaturas y pH más bajos, así como la exposición prolongada a la radiación ultravioleta favorecieron la degradación fotocatalítica por adsorción de CAP. Se logró un porcentaje óptimo de eficiencia de fotorremoción más alto del 91 % con el nanocompuesto rGO-ZnO en comparación con el 56 % de las nanopartículas de ZnO solas en condiciones similares. La presencia de óxido de grafeno reducido en el compuesto facilitó la generación y separación de pares de huecos de electrones y mejoró la capacidad de adsorción y la conductividad. El proceso de adsorción fotocatalítica siguió con mayor precisión la ley de tasa de pseudo primer orden y el modelo de Freundlich que implica un mecanismo multicapa. El nanocompuesto rGO-ZnO mostró una actividad fotocatalítica y una estabilidad relativamente mejores que la mayoría de los adsorbentes informados anteriormente y se aplicó con éxito en el tratamiento de efluentes veterinarios cargados de CAP.

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KO Sodeinde, SO Olusanya y OS Lawal

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M.Sririyanan

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AA Adedirán

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SKO Conceptualización, investigación, redacción, análisis de resultados y edición del manuscrito; OSO Análisis de resultados y edición del manuscrito; LOS Análisis de resultados y edición del manuscrito; AAA Análisis de resultados y edición del manuscrito; SM Análisis de resultados y edición del manuscrito.

Correspondencia a KO Sodeinde.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Sodeinde, KO, Olusanya, SO, Lawal, OS et al. Degradación fotocatalítica por adsorción mejorada de cloranfenicol mediante nanocompuestos reducidos de óxido de grafeno y óxido de zinc. Informe científico 12, 17054 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21266-5

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Recibido: 06 Diciembre 2021

Aceptado: 26 de septiembre de 2022

Publicado: 12 de octubre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21266-5

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